Análisis elemental

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La técnica del análisis químico elemental permite determinar el contenido total de carbono, hidrógeno, nitrógeno, azufre y oxígeno (C, H, N, S, O) presente en muestras orgánicas e inorgánicas, tanto sólidas como líquidas. Estos análisis permiten la determinación del contenido de estos elementos en las muestras estudiadas, lo que es esencial para la determinación de la composición química de los materiales. Es importante antes del análisis conocer la composición de la muestra, en el caso de que esta contenga metales pesados o halógenos, se requiere de un relleno y método adecuado para que la cuantificación sea lo más precisa posible.

El análisis del contenido en C, H, N y S se basa en la volatilización de una muestra por combustión total en atmósfera de oxígeno puro, liberándose los elementos a medir en forma de CO₂, H₂O, NO_x y SO_x, respectivamente. Un proceso posterior de reducción transforma los NO_x y SO_x en N₂ y SO₂. Todos los gases así formados (CO₂, H₂O, N₂ y SO₂) son separados y analizados cuantitativamente mediante su paso por una columna y un detector. Las capsulas empleadas para estos análisis son de estaño y, en el caso de ser muestras con azufre en forma de sulfatos, se debe añadir un catalizador, pentóxido de vanadio, para su mejor cuantificación. Por otro lado, si las muestras son líquidas de alta o media viscosidad, estas se analizan en capsulas de estaño rígidas a las cuales se le añade un adsorbente y son selladas para su análisis.

El análisis del contenido en oxígeno se realiza de forma independiente en un horno donde se realiza la pirólisis de la muestra en atmosfera inerte. El oxígeno de la muestra se mide en forma de CO mediante su paso por una columna y un detector. En este caso, las capsulas son de plata y, en el caso de líquidos de alta y media viscosidad, de forma análoga al análisis CHNS, se emplean capsulas de plata rígidas, adsorbente y un dispositivo para el cierre de dichas capsulas.

Para la realización de los análisis CHNS-O se disponen de dos equipos: Flash 2000 y Flash Smart, ambos de ThermoFisher Scientific y una microbalanza de Mettler Toledo.

Para los análisis es necesario el uso de un patrón adecuado. Lo mas relevante es el contenido en carbono porque un alto contenido en carbono (> 70%) requiere de menor cantidad de muestra o mayor tiempo de dosificación de oxígeno. Por defecto, se emplea BBOT y Sulfanilic Acid para las muestras con alto y medio contenido en carbono, respectivamente. No obstante, se cuenta con un variado número de patrones para que el usuario pueda elegir aquel que mas se asemeje a su muestra: