GC-MS

El principio básico de la espectrometría de masas es generar iones de compuestos tanto orgánicos como inorgánicos mediante un método adecuado. Posteriormente, estos iones se separan según su relación carga/masa y se detectan de manera cualitativa o cuantitativa. La ionización de la muestra puede producirse por acción de la temperatura, por campos eléctricos, por acción de un reactivo químico o por impacto electrónico. Mediante la espectrometría de masas se puede obtener el peso molecular, la fórmula química (CnH2n+zX) y la estructura de los compuestos así como sus cantidades.

Los espectrómetros de masas constan de una fuente de iones, un analizador de masas y un detector que operan en condiciones de elevado vacío. Los espectros de masas obtenidos son representaciones en dos dimensiones de la intensidad de señal registrada frente a la relación carga/masa. La intensidad de un pico o señal refleja la abundancia de especies iónicas de una determinada relación carga/masa, la cual se genera en la fuente de ionización a partir del analito. La relación carga/masa es adimensional por definición, ya que se calcula a partir del número de masa (m), que es adimensional, de un ion y el número de sus cargas elementales (z). La distancia entre picos o señales representa la pérdida de carga del ion de mayor relación carga/masa para generar una especie iónica de relación carga/masa menor. Esta pérdida sólo queda reflejada en la diferencia de relaciones carga/masa, ya que el espectrómetro detecta sólo especies cargadas. A menudo, pero no necesariamente, el pico resultante a la mayor relación carga/masa es el correspondiente a la detección del ion molecular. Habitualmente tal pico va acompañado de diferentes señales con menor relación carga/masa, causadas porque el ion molecular se rompe en fragmentos iónicos Como se explicó anteriormente, la espectrometría de masas se basa en la generación de iones de compuestos tanto orgánicos como inorgánicos mediante un método adecuado. Posteriormente, los iones generados se separan según su relación carga/masa y se detectan de manera cualitativa o cuantitativa. Así pues, toda la información obtenida de la espectrometría de masas depende de las especies iónicas generadas a partir de átomos o moléculas. Para la formación de tales especies iónicas existen diferentes métodos, entre los que cabe destacar la espectrometría de masas por campo de ionización (FIMS), por campo de desorción (FDMS), por ionización química (CIMS) a bajo voltaje (10-20 eV) y por impacto electrónico también a bajo voltaje (LVEI-MS).

Equipamiento

El equipo disponible en el LabTe es el Varian 1200 de la empresa VARIAN, cuyas características principales son:

Rango de medida: Desde m/z=18 a 650.
Detector de masas tipo cuadrupolo.
Posibilidad de trabajar en alta (70 eV) o baja ionización (20 eV).
Inyector automático.
Columna capilar Factor Four 1ms (apolar) de 30 m de longitud, 0.25 mm de diámetro interno y 0.25 μm de espesor de fase estacionaria.

Las aplicaciones más extendidas de esta técnica se centran en mezclas petrolíferas para la identificación de las familias de compuestos que forman tales fracciones. Esto permite mejorar los procesos de refino de petróleo a través de la información más detallada sobre la composición de las fracciones petrolíferas. Así, por ejemplo, existen trabajos en los que se estudia la fracción de aromáticos de crudos petrolíferos, para determinar, no la fórmula particular de cada uno de los compuestos, sino las características generales de los mismos (existencia de heteroátomos, de dobles enlaces etc.).

Por tanto, el uso más generalizado de esta técnica se puede resumir en:

Detección de la distribución de n-parafinas en crudos de petróleo y cortes de los mismos.
Identificación de compuestos en muestras orgánicas de baja polaridad y sin contenido en agua (fundamentalmente combustibles).