FTIR

 

La espectroscopia de transmisión de infrarrojo con transformada de Fourier (FTIR) se emplea en la caracterización de diferentes compuestos para identificar los grupos funcionales presentes en las muestras. Esta técnica es sensible a la estructura ya que reflejan las vibraciones características de los grupos de átomos por lo que se emplean para identificar especialmente los grupos orgánicos.

Equipamiento

  • Espectrofotómetro FTIR Varian Excalibur Series 3100

El equipo combina la espectroscopía infrarroja, con la microscopía óptica. El conjunto está integrado por un espectrofotómetro de infrarrojo por transformada de Fourier (modelo Varian Excalibur 3100) y un microscopio visible/IR (modelo Varian UMA 600). Se dispone de una fuente (cerámica) y tres detectores: DTGS (espectrofotómetro), MCT sencillo y FPA-MCT (microscopio). El espectrofotómetro puede operar de forma individual, y posee un interferómetro de alta resolución, constituido por un beamsplitter con KBr que permite trabajar en MIR (intervalo completo de trabajo de 7000 a 400 cm-1) de forma totalmente automatizada. Ofrece una resolución espectral desde 32 hasta 0,09 cm-1. Es posible trabajar tanto en transmisión, como en ATR, gracias al accesorio MKII Golden Gate Single Reflecttion ATR system. El Microscopio Imaging está diseñado para emplearse como un accesorio del espectrofotómetro, y permite analizar micromuestras (o microrregiones de muestras de mayor tamaño). La cámara y la videocámara integradas en el microscopio, permiten fotografiar y visualizar las muestras, o regiones de las muestras, antes de adquirir su espectro. Es posible trabajar tanto en transmisión, como en reflexión (DR y ATR). El análisis microespectroscópico de la muestra puede hacerse mediante tres modos: puntual, mapping, e imaging.

Descripción de los análisis disponibles

El espectrofotómetro puede operar de forma individual, con su fuente cerámica y su detector DTGS, o con el microscopio FTIR Imaging acoplado, empleándose la misma fuente, pero con los detectores MCT sencillo, o FPA-MCT, propios del microscopio. Dependiendo del modo de operación los análisis disponibles son diferentes. Si se opera simplemente con el espectrofotómetro, sin conectar la unidad UMA 600, es posible realizar análisis en transmisión (utilizando el soporte para transmisión) y en reflectancia total atenuada (ATR), gracias al sistema “MKII Golden Gate Single Reflection ATR” que se puede sustituir por el soporte de transmisión.

a. Transmisión: análisis de muestras sólidas y muestras líquidas no acuosas.

  • Muestras sólidas: el sólido se empastilla en presencia de KBr al 1-2%, y la pastilla se monta en el portamuestras para su análisis.
  • Muestras líquidas: se pueden hacer espectros de líquidos o disoluciones (no acuosas) depositando una gota de muestra entre dos pastillas de KBr y adquiriendo el espectro como si fuera un sólido, o se puede utilizar una celda de líquidos (con ventanas de KBr).

b. Reflectancia total atenuada (ATR): para estos análisis se sustituye el portamuestras de transmisión, por el módulo de ATR MKII Golden Gate Single Reflecttion ATR system. No es necesaria ninguna preparación previa de muestra con KBr. Las muestras pueden ser sólidas (en polvo, en láminas, …) o líquidas. De forma muy general, las principales aplicaciones del espectrofotómetro trabajando en este modo se pueden resumir en dos puntos: identificación de grupos orgánicos e identificación de la naturaleza química de distintos óxidos.

IR Imaging Varian UMA 600

Con el equipo Varian Excalibur 3100 operando con el microscopio Varian UMA 600 es posible realizar medidas en transmisión, en reflexión, o en ATR, con solo cambiar el modo de operación. La ventana espectral aproximada es de 50-250 μm, y existen tres posibilidades de modo de trabajo:

a. Puntual: se pueden seleccionar determinadas zonas puntuales de la muestra, fotografiarlas con una cámara, o visualizarlas con una videocámara, y obtener su espectro de IR.

b. Mapping:de IR de la muestra.

c. Imaging: se puede hacer un barrido completo de una determinada zona de la muestra buscando una determinada banda de IR (se obtendría una especie de mapa de superficie de dicha banda en la región analizada).

Este tipo de análisis puede ser útil para caracterizar muestras sólidas heterogéneas al nivel de decenas de micras, ya que el microscopio solo permite seleccionar zonas de análisis mayores de unas 20 μm. De forma muy general, las potenciales aplicaciones del espectrofotómetro trabajando en este modo son:

  • Identificación de defectos y contaminación de superficies. Determinación de heterogeneidades.
  • Estudio de la cantidad relativa, naturaleza molecular y distribución espacial de compuestos en un rango de aplicación de micras.
  • Cristalización, aglomeración y disolución de polímeros.