TG-DTA

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El análisis termogravimétrico (TG/DTA) permite determinar, por tratamiento térmico controlado en una termobalanza, las variaciones de peso que experimenta un sólido con la temperatura debido a los compuestos que se van adsorbiendo, desorbiendo, descomponiendo o reaccionando. En el caso de los MOF, es especialmente útil para conocer las condiciones en las que se logra evacuar el disolvente que se encuentra ocluido dentro de los poros del material, para determinar la estabilidad térmica del material sintetizado, que vienen dadas, en general, por la pérdida de peso correspondiente al ligando orgánico, y finalmente, para cerrar el balance de materia de acuerdo con la fórmula molecular de cada uno de los materiales, verificando la existencia de las fases esperadas. El fundamento de la técnica consiste en someter una muestra, de peso conocido, a una rampa de calefacción controlada bajo atmósfera conocida, habitualmente aire u oxígeno, y en algún caso, en atmósfera inerte de N2, registrando la evolución del peso con la temperatura y/o el tiempo. Las pérdidas de peso detectadas y las temperaturas correspondientes a los distintos máximos de la curva diferencial, permiten conocer las diferentes transiciones que se producen a lo largo de la descomposición térmica, así como la pérdida de peso de cada una de ellas.

Equipamiento

Termobalanzas para análisis TGA / DTA / DSC 

Los dos equipos disponibles en el LabTe son de la casa comercial Mettler Toledo , modelo 1 Star System, cuyas capacidades de análisis se muestran a continuación:

• Capacidad de muestra: Crisol 70 L (Unidad 1); Crisol 900 μL (Unidad 2) Hasta 0,35 g (Unidad 1); Hasta 5 g (Unidad 2).
• Rango de medida: 25 – 1100°C (Unidad 1); 25 – 1600 °C (Unidad 2)
• Atmósfera controlada1 (aire o nitrógeno)
• Rampa de calefacción: 0,1 a 100 °C/min.
• Rampa de enfriamiento: 0,1 a 150 °C/min.
• Accesorios principales: Muestreadores automáticos de 34 posiciones

Descripción de análisis:

• Determinación del cambio de masa con la temperatura (resolución 0,1 μg)
• Determinación de las entalpías y temperaturas asociadas a cambios físicos y químicos de la muestra.
• Evolución de la masa de un material con la temperatura. De esta manera, se puede determinar si existen procesos endotérmicos o exotérmicos, temperatura a la que se desorben, descomponen o reaccionan determinados compuestos.

Adicionalmente, el mismo equipo permite realizar el análisis térmico diferencial (DTA). Este análisis consiste en medir la diferencia de temperaturas entre la muestra que está siendo sometida al proceso térmico (rampa de temperatura en un entorno controlado) y un patrón de referencia estable que no sufre cambios a lo largo de dicho proceso térmico. Esta diferencia de temperaturas es registrada para obtener la correspondiente curva DTA, que puede presentar máximos y/o mínimos. Los máximos indicarán la existencia de un proceso exotérmico (ΔT > 0), mientras que los mínimos evidencian un proceso endotérmico (ΔT < 0). Además, es posible calcular a partir de estos datos, los flujos energéticos durante todo el proceso.